共創共贏
植物源性食品中草甘膦
等4種農藥及其代謝物殘留量的測定
參考GB 23200.122-2026《食品安全國家標準 植物源性食品中草甘膦等4種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》
GB 23200.122-2026是植物源性食品中草甘膦等極性膦酸類農藥及其代謝物殘留檢測的指定國家標準方法。該標準摒棄傳統檢測方法的衍生化處理步驟，有效精簡檢測操作流程、提升基礎檢測效率。但在實驗室批量檢測實際應用場景中，該國標方法仍存在諸多局限性，如色譜柱通用性差、樣品基質干擾效應顯著、儀器運行與維護成本偏高等，難以適配大批量、常態化檢測工作需求。在色譜分離方面，guo biao zhi ding采用季銨化聚乙烯醇陰離子色譜柱，依靠強陰離子交換作用完成目標物分離。該類型色譜柱填料材質特異性強、設備兼容門檻較高，市面合規供應品牌稀缺，且不同廠商同規格產品的分離選擇性存在明顯差異，采購及使用成本高昂，通用性與適配性較差。
針對上述技術痛點，迪馬科技推出專屬優化檢測方案，選用極性農殘專用色譜柱，依托親水作用色譜(HILIC)+弱陰離子交換混合作用機理，通過多重作用力協同實現目標物高效分離。該體系可在陰離子交換主導洗脫階段完成10種目標物的全部洗脫，相較于國標方法，各目標物的色譜分離度顯著提升，分離效果更優異。流動相體系方面，本方案摒棄國標采用的碳酸氫銨高鹽堿性流動相，優化為5%甲酸水溶液-5%甲酸乙腈酸性流動相體系。該體系不含無機鹽，che di消除鹽析、結晶等問題，有效規避液相管路、色譜柱柱頭、質譜噴霧針及錐孔堵塞等故障，大幅降低儀器清洗、維護頻次與運維成本。同時，該流動相配制流程簡便、儀器系統平衡速度更快，顯著提升批量樣品的整體檢測效率與檢測穩定性。
前處理方面，原國標針對不同基質采用差異化提取操作，操作流程繁瑣、操作步驟不統一，批量檢測時操作誤差大、試驗重復性與數據一致性差。本方案選取韭菜、岳西翠蘭綠茶、辣椒粉、玉米四類國標樣品分類中ji ju代表性的基質作為研究對象，對提取、凈化全流程進行系統性簡化與優化。除植物油樣品基質外，迪馬科技通過統一提取流程+強化復合凈化雙重技術手段，有效消除不同樣品基質中天然存在的色素、油脂、有機酸、多酚等雜質干擾。方案統一各類基質提取步驟，配合三重復合填料SPE深度凈化，可大幅縮小不同樣品間基質本底差異；從待測液表觀色度和基質效應結果可知，凈化后樣品雜質水平顯著降低、質譜干擾明顯減弱，能夠有效減少色譜柱與離子源污染，延長儀器耗材使用壽命。
本次優化方案基于GB 23200.122-2026標準完成了全套檢測方法優化，采用水相提取、三重復合固相萃取柱凈化，配套Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm(Cat.#: 99455)陰離子極性農殘專用色譜柱構建成熟的液相色譜-串聯質譜檢測方法。驗證結果表明，韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米、橄欖油五類基質在0.05mg/kg、0.5mg/kg兩個加標水平下，樣品基質抑制程度可控，低含量目標物檢測信號穩定，草甘膦等4種農藥及其代謝物的加標回收率均處于75%-125%區間，可為植物源性食品中該類極性膦酸類農藥殘留檢測提供一套穩定、高效、低成本的整體解決方案。
本方法適用于韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米、橄欖油的檢測，方法定量限為0.05mg/kg。
(1) 草甘膦等4種農藥及其代謝物混合標準儲備液：100μg/mL (Cat.#: 49090)；
(2) 草甘膦等4種農藥及其代謝物混合標準中間液Ⅰ：準確吸取適量標準儲備液，用水定容，終濃度為1.0μg/mL；
(3) 草甘膦等4種農藥及其代謝物混合標準中間液Ⅱ：準確吸取適量標準儲備液，用水定容，終濃度為10μg/mL。
3.1 以下提取方法適用于蔬菜水果等(韭菜)：
(1) 稱取2.0g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入10mL水和10mL二氯甲烷，混勻，振蕩5min，8000rmp離心5min；
(3) 吸取6mL上層水相轉移至另一離心管中，加入30μL氨水，混勻，待凈化。
注：大批量混樣檢測時，韭菜可統一采用 20mL水+20mL二氯甲烷提取，簡化多基質操作流程，回收率、基質效應無明顯變化。
3.2 以下提取方法適用于茶葉、調味料、谷物堅果等(綠茶、辣椒粉、玉米)：
(1) 稱取2.0g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入20mL水和20mL二氯甲烷，混勻，振蕩5min，8000rmp離心5min；
(3) 吸取6mL上層水相轉移至另一離心管中，加入30μL氨水，混勻，待凈化。
注：綠茶樣品提取液，加入氨水后，弱堿性條件大幅增加了茶多酚氧化褐變速率，若長時間放置，更多茶褐素等雜質與草銨膦、氨甲基膦酸在色譜柱內共流出，加重基質抑制。為了保證茶葉樣品檢測靈敏度和結果準確性，建議加入氨水后30min之內，完成基質標與樣品同步凈化。
3.3 以下提取方法適用于植物油(橄欖油)：
(1) 稱取1.0g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入10mL水，渦旋混勻，靜置30min；
(3) 360rmp振蕩30min，5000rmp離心5min；
(4) 取2mL下層水相待凈化。
4.1 以下凈化方法適用于韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米：ProElut® GLY-2 6mL (Cat.#: 65583)
(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；
(2)上樣：取3mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)洗脫：取2mL待凈化液加入柱中，收集流出液。經微孔尼龍濾膜(Cat.#: 37177)過濾，待分析。
注：同法制備基質匹配標準溶液
4.2 以下凈化方法適用于橄欖油：ProElut® PLS 60mg/3mL(Cat.#: 68003)
取2mL待凈化液加入柱中，負壓下使提取液逐滴流出，收集流出液。經微孔尼龍濾膜(Cat.#: 37177)過濾，待分析。
注：同法制備基質匹配標準溶液
HPLC條件
色譜柱: Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A，100 x 2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)
流速：0.5mL/min
進樣量：10μL
柱溫：50℃
流動相：A: 5%甲酸水 B: 5%甲酸乙腈
質譜條件
電離模式: ESI
掃描方式: 負離子掃描
檢測方式: 定時多反應監測
電噴霧電壓: -4500V
霧化氣壓力: 50psi
輔助氣壓力: 50psi
氣簾氣壓力: 10psi
碰撞氣: 7psi
離子源溫度: 600℃
下載方案